对于EBSD样品,最基本的要求包括:样品表面要清洁、平整、无应力(包括弹性和塑性应力),并且需要具有良好的导电性。此外,样品的尺寸通常约为1立方厘米或稍小,或者为与加工方向轴平行的圆柱形。
EBSD制样方法一般包括以下几个步骤:切割、镶嵌、研磨和抛光。不同的制样方法有其特定的优缺点。例如,机械抛光可以快速地去除样品表面的粗糙度,但可能会引入应力;而电解抛光可以消除机械抛光可能产生的应力层,但操作相对复杂且时间较长。
EBSD制样方法比较
1.机械抛光+振动抛光
优点:方便,快捷
缺点:试样表面破坏,存在残余应力
2.机械抛光+化学抛光
优点:简单、方便、最常用、抛光工艺要求不高
缺点:不同金属要用不同的化学抛光液
3.机械抛光+电解抛光
优点:方便、快捷、可重复、最常用,无机械变形、可自动化
缺点:抛光工艺(抛光液配方、参数)摸索需要较长时间、抛光不均匀或者形成凹坑、边缘容易被腐蚀、抛光区域有限、电解液有毒。
4.机械抛光+离子减薄
优点: 适合所有材料, 尤其脆性材料和小样品。它也适合已经制备EBSD样品, 去除表面的氧化层和表面污染。
缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm )
5.FIB切割
优点:微观区域进行抛光、效率高、精度高
缺点:抛光面积小、成本高
6.截面抛光机Ar+
优点:Ar离子束轰击,无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小,适合EBSD分析,适用于难抛光的软材料,如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等;也适用于难加工的硬材料,如陶瓷、玻璃;软、硬组合的多层材料,如断面制备。抛光区域几百mm,远大于FIB抛光区,操作容易,成本低,不使用水和化学试剂,环保。
缺点:对样品前处理要求高,同时抛光区域受限制
综上所述,EBSD制样方法的选择应根据具体样品特性和分析需求来确定。在实际操作中,可能需要根据样品的材质、形状和尺寸等因素灵活调整制样步骤和参数以获得最佳的测试结果。
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